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常用实验检测方法--分散性能的测定

 

1 钙皂分散法:

1.1试剂: 0.1%油酸钠溶液 (0.1%固体透明肥皂溶液)  0.1%无水氯化钙溶液

1.2仪器: 铁架台 滴定管 100ml具塞量筒 容量瓶

1.3分析步骤

1.3.1 称取样品5g,配制成500ml水溶液,备用。(具体情况可根据样品分散性能好坏进行调整样品的浓度。)

1.3.2100ml具塞量筒中加入30ml 0.1%油酸钠溶液 (0.1%固体透明肥皂溶液),然后滴入一定量的配制好的样品溶液,再加入0.1%无水氯化钙溶液25ml,观察是否有沉淀生成。

1.3.3若有沉淀生成,则相应增加滴入的配制好的样品溶液量,重1.3.2的操作。若没办法有沉淀生成,则相应减少滴入的配制好的样品溶液量,重复1.3.2的操作。

1.3.4反复试验,(试验过程中,可根据产品的情况不同,对测试样品的溶液浓度,油酸钠溶液浓度,氯化钙溶液浓度及其用量进行调整)找出直到不产生沉淀时的临界点用量V(ml),然后对V进行比较,V值大则其分散性能差,相反, V值小则其分散性能好。

钙离子螯合试剂中螯合能力的测试

1  测试原理

    PH10-11的条件下,在碳酸钠水溶液中加入氯化钙溶液,会立刻形成不溶性的碳酸钙沉淀。如果加入少量螯合试剂的话,比如HenkelSecuron系列,这种情况就不会出现。测试分别在室温和98℃的条件下进行。

 

2  测试所需化学试剂和仪器

2.1 CaCl2溶液,0.25mol/l (100ml溶液中含有36.8g CaCl2·2H2O)

2.2  Na2CO3水溶液,质量百分比2%

2.3 NaOH水溶液,大约1000ml溶液中含有80gNaOH

2.4       电子PH

2.5       磁力搅拌器

2.6       250ml锥形瓶

2.7       回流冷凝器

 

3  测试过程

3.1       80ml的去离子水中将1.0g ( ±0.01g )的螯合试剂稀释。

3.2       加入几毫升NaOH 溶液,将PH值调节到1011之间。

3.3       加入10ml 2%Na2CO3溶液。

3.4       逐滴加入0.25mol/lCaCl2溶液,直到沉淀不再增加。在滴加过程中加入NaOH溶液,使PH值始终处于10-11之间。记录消耗量。

 

4  温度

4.1       操作过程和前面所述相同,只是加入CaCl2溶液的量少一些(大约少1--3ml )。

4.2       在回流温度下加热澄清溶液1小时。如果观察不到浑浊现象,可以尝试加入少量的CaCl2溶液。

5  计算

螯合能力:Ca2+ 的毫克数/克产品=CaCl2溶液的毫升数×10.03

例如:消耗

20℃时8.5ml CaCl2溶液=8.5×10.0385 mg Ca2+/g

98℃时7.1ml CaCl2溶液=7.1×10.0371mg Ca2+/g

 

铁离子螯合试剂中螯合能力的测试

1  测试原理

PH值为10—11的条件下,将FeCl3的溶液加入螯合试剂的水溶液中。如果试剂的螯合能力达到饱和,溶液中会出现棕色溶液Fe(OH)3。应该进行一系列的尝试以确定饱和点。

测试分别在室温条件和98℃的条件下进行。

2  测试所需化学试剂和仪器

2.1 FeCl3溶液,0.25mol/l (1000ml溶液中含有67.58g FeCl3·6H2O

2.2 NaOH溶液,38°Bé(1000ml溶液中含有445g NaOH式将328g NaOH溶于1000g 水中)

2.3       电子PH

2.4       磁力搅拌器

2.5       锥形瓶

2.6       回流冷凝器

 

3  测试方法(室温条件下)

3.1       0.8g (±0.01g)螯合试剂在750ml去离子水中稀释、溶解。

3.2       加入一定量的NaOH溶液,调节PH值至10—11之间。

3.3       逐滴加入0.25mol/lFeCl3溶液直到锥形瓶中的溶液出现浑浊,在此过程中,逐滴加入NaOH溶液保持PH值处于10—11之间。加完FeCl3溶液后,在保持PH的条件下,用去离子水稀释到800ml。记录消耗。

3.4       为了确定准确的消耗点,需要在减少FeCl3溶液量的情况下做2—3实验。(比如分别减少246ml等)

3.5       三个小时后,观察锥形瓶中的溶液。注意锥形瓶中还可以观察到棕色沉淀的痕迹,也是一定的消耗。所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。

 

4  测试过程(98℃)

4.1       操作过程和前面所述相同,只是加入FeCl3溶液的量少一些(大约少246ml等等)

4.2       加入FeCl3溶液以后,在回流温度下对此澄清溶液直接加热1小时。将加热后的溶液滗析至锥形瓶中,目测判断。如果出现棕色沉淀的痕迹,注意FeCl3溶液的消耗,所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。

 

5  计算

螯合能力:以Fe3+的毫克数/克产品计算:

Fe3+的毫克数/克产品=FeCl3溶液的毫升数×13.6

0.       8

    例如:

    20℃时消耗FeCl3溶液28ml28×13.6/0.8476 mg Fe3+/g

        98℃时消耗FeCl3溶液22ml22×13.6/0.8374 mg Fe3+/g

  

分散力测定方法

l        适用:阴离子型分散剂,如MF

l        原理:在定量的快色素大红3RS液中,分别加入定量的分散剂样品和标准品溶液,在20±2℃及搅拌情况下,加入定量的H2SO4液,使快色素的反式重氮盐转为顺式重氮盐并与色酚偶合成红色不溶性偶氮万博manbetx官网sports粒子,密闭条件下,滴滤纸渗圈,比较被测样与标准样的渗圈大小,从而计算出分散力大小。

l        步骤:

1、称试样和标样各0.5g(或1g6g,视分散力大小定),定容于500ml容量瓶中。即成1g/l备取液;

 2、测定液配制

溶液

试样ml

标样ml

分散剂液

19

20

19

20

21

快色素大红3RS

5

5

5

5

5

0.5mol/L H2SO4

4

4

4

4

4

72

71

72

71

70

总体积

100

100

100

100

100

按上表吸取试样,标样→水→万博manbetx官网sports→置于水浴锅20±2℃,(即室温)→置于磁力搅拌器上→边搅拌边一次加入H2SO4液,2分钟

 3、两张滤纸以经纬向呈90°交叉重叠置于有机玻璃和玻璃板间,用1ml移液管自烧杯(工作液)中间吸取1ml测定液,逐滴滴于有机玻璃板中心小孔中,测定液逐滴向四周扩散,当最后一滴测定液渗入滤纸后,用秒表计时间,2分钟后取出滤纸,用铅笔划出红色渗圈区的最大直径D1,并在垂直D1方向划出直径D2,晾干滤纸。

l        计算及评定

F(渗圈的平均扩散面积参数)mm2 =(D12+D22)/2

五个工作液则有五个F

F1――试样19ml

F2――试样20ml

F3――标样19ml

F4――标样20ml

F5――标样21ml

要求F2F1F5F4F3才可作计算依据。

然后将F1逐个比较,

F1接近F3,取P1%F1/F3×100

F1接近F4,取P1%F1/F4×100

F1接近F5,取P1%F1/F5×100

同样将F2比较

F2接近F3,取P2%F2/F3×100

F2接近F4,取P2%F2/F4×100

F2接近F5,取P2 %F2/F5×100

P1P2的绝对差值应小于5%

则取P=(P1P2/2

若分散力P100±1%,则评为100%

若分散力P105±1%,则评为105%

若分散力P101104%间,则评为100%105%

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